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蔬菜水果中氯吡脲的检测 迪马科技

发布时间:2018-02-20 22:44 | 编辑 :中华养生网 | 来源:

  蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

  氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂,被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产,以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲最高残留限量为 0.1 mg/kg,猕猴桃、葡萄中氯吡脲最高残留限量为 0.05 mg/kg,而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高残留限量尚未制定标准。

  方法优势

  迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法:

  (1) 采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测;

  (2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;

  (3) 方法定量限4.0 μg/kg。

  蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法

  1、适用范围

  本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。

  2、 标准品配制

  (1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL,准确称取氯吡脲原药,用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。

  (2) 中间液混标0.5 μg/mL,吸取一定体积氯吡脲储备液,用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。

  3、提取

  (1) 称取5.0 g样品,加入20 mL乙腈,振荡5 min,加入3 g NaCl,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min;

  (2) 取10 mL上清液于10 mL氮吹管中,将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干;

  (3) 向氮吹管中加入1 mL 1%氨水,涡旋至完全溶解,加入5 mL二氯甲烷,涡旋2 min,4000 rpm离心

  2 min,取下层清液待净化。

  4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.# 63305)

  (1)活 化:

  依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化;

  (2)上 样:

  加入待净化液,弃去流出液;

  (3)淋 洗:

  加入5 mL二氯甲烷,弃去流出液;

  (4)洗 脱:

  加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液,收集流出液;

  (5)重新溶解:

  将洗脱液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,上机分析。

  5、色谱条件

  UPLC 条件:

  色谱柱:Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

  流 速:0.3 mL/min

  进样量:5 μL

  柱 温:35 ℃

  流动相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6

质谱条件:

电离模式:ESI

扫描方式:正离子扫描

检测方式:多反应监测

电喷雾电压:5500 V

雾化气压力:50 psi

辅助气压力:50 psi

气帘气压力:20 psi

离子源温度:500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量

药物名称

定性离子对

定量离子对

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

(m/z)

(m/z)

(母离子/子离子)

(母离子/子离子)

氯吡脲

248.0/128.9

248.0/128.9

24.57

63

248.0/154.9

19.81

248.0/94.1

21.28

6、添加回收结果

表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果

蔬菜水果中氯吡脲的检测  迪马科技

蔬菜水果中氯吡脲的检测  迪马科技

蔬菜水果中氯吡脲的检测  迪马科技

回收率(%)

添加浓度为4.0 μg/kg,加标量:0.5 μg/mL,加40 μL

黄瓜

西红柿

苹果

氯吡脲

90.70

97.16

86.10

蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

63305

ProElut NH2

500 mg/6 mL 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

86005

Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱

100 x 2.1 mm,2.7 μm

标准品

12-S-12010A1-1ML

氯吡脲[68157-60-8]

100 μg/mL溶于乙腈1 mL

HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50117

二氯甲烷 HPLC级

4 L

50144

甲酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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